衍生化在氣相色譜分析中的應用
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衍生化技術是利用一定的化學反應對目標分析物進行結構改造，將目標物修飾為低沸點或熱穩定性強的新產物，通過對產物的分析從而實現目標分析物定性和定量分析的一種分析技術。其主要是優勢有：①可以提高氣相色譜檢測器對被測物的靈敏度。例如，將鹵素加到一個分子上，則電子捕獲檢測器(ECD)對它的檢測靈敏度提高了幾千倍。②可以改善化合物的色譜行為，提高化合物的熱穩定性和揮發性，減少或消除極性大的化合物可能產生的拖尾。③解決色譜定性的問題，既被測物經衍生與原化合物的保留時間不同，用衍生的標準物就可以對被測物定性和定量分析。針對以上幾種優勢，本文將對衍生化技術在食品安全檢測中的應用進行了綜述，并提出了該技術的注意事項、存在問題及應用前景。
1、衍生氣相色譜法在食品添加劑中的應用
食品添加劑中很多添加劑均為極性較強，如山梨酸、苯甲酸、*等。由于此類添加劑極性強，故采用氣相色譜法對其直接測定時色譜峰拖尾嚴重，靈敏度不高。為解決此問題，利用甲醇-硫酸對山梨酸、苯甲酸進行甲酯化，此方法衍生效率高，出峰快，峰形對稱無拖尾，靈敏度高，回收率為98.5%；隨后以二甲基甲酰胺作溶劑，采用碘丁酮對苯甲酸和山梨酸衍生化成相應丁酯，此方法回收率在96.3%～103%之間，重復性較好，并且衍生反應于室溫下20 min 內即可對山梨酸和苯甲酸進行*丁酯化。此外衍生氣相色譜法還廣泛的應用于食品添加劑中的*、*、*等檢測中，都能較好的食品中的各添加劑進行定性和定量分析。
2、衍生氣相色譜法在食品脂肪酸中的應用
食品中脂肪酸的分析通常采用兩種酯化的方法，將脂肪酸轉換成脂肪酸酯類，再通過氣相色譜進行定性和定量分析，此方法已經得到ISO/AOAC認可。*種方法：甲醇進行甲酯化。在堿性條件下隊食品進行皂化。將脂肪中的脂肪酸以脂肪酸游鈉鹽的形式游離出來。脂肪酸鈉鹽在甲醇的作用下轉換成脂肪酸甲酯。如稱取油脂或脂肪酸50 mg 置于10 mL量瓶內，加入2 mL石油醚和苯的混合溶劑(1:1)，輕輕搖動使之溶解。再加入2 mL 0.4.mol/L氫氧化鉀—甲醇溶液，混勻。靜置分層后吸取上清液進行氣相色譜分析。第二種方法：醇解法。脂肪酸在甲醇鈉的催化作用下進行醇解反應，一步實現脂肪酸甲酯化，此方法快速、簡便、具有一定實用價值。
3、衍生氣相色譜法在食品營養成分中的應用
天然食品中的營養種類較豐富，如肌醇、碘；采用乙酸酐對肌醇進行乙?；磻?，衍生化此方法檢出限較低，在奶粉中檢出限為6 mg/g；而食品中的碘通常采用光譜方法或滴定顯色法進行測定，但是其靈敏度較低，采用氣相色譜衍生化法測定食品中的碘，采用丁酮對碘進行衍生化，得到的碘丁酮在氣相色譜上相應較高，大大提高了方法的檢出限。
4、衍生氣相色譜法存在的問題
①在硅烷化反應體系中要避免使用含有活潑氫的有機試劑；*基衍生物對水和酸不穩定，易分解：一定要排除樣品中的水分，可以選用正己烷、苯、吡啶或四氫呋喃等試劑為反應介質；②烷基化衍生化過程中，副產物較多，易破壞色譜柱固定液；③?；磻苌噭┑倪^量及副產物易造成色譜柱壽命較短，故上機前應凈化處理；④衍生化方法應用不當會產生的弊端：如衍生產物分子量過大，前處理步驟過多，需要氮氣吹干衍生試劑等。
5、衍生氣相色譜法未來的發展及期許
衍生化反應和反應類型及反應機理有待于深入研究，衍生氣相色譜法將來發展方向主要是：①研發特異性的衍生試劑，如通用型衍生試劑、手性衍生試劑，污染少且適用于質譜檢測的衍生試劑等。②建立現有試劑的新的衍生方法，做到步驟少、簡單、快速、靈敏等等，盡量減少樣品的前處理時間。③新的衍生化試劑的研究，尤其是極性溶劑中穩定的衍生化試劑。④完善氣相色譜-質譜檢測中目標物衍生產物的計算機譜庫。⑤進一步擴寬現有衍生試劑的應用范圍，特別在農獸藥殘留及食品安全方面的應用。
隨著國家對食品安全的高度關注，食品安全檢測工作將不斷精細，深入，慢慢向痕量分析其甚至超痕量分析的趨勢發展，使得不僅需要*的儀器設備，更需要緊密結合其他分析手段，共同改善分離能力，提高檢測靈敏度，必將為食品安全檢測中的痕量甚至超痕量分析發揮積極的作用。
