國產高性能液相色譜儀要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發現進樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當時是秋冬之交,雨水進入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
國產高性能液相色譜儀
所有的離子化合物(有機離子、無機離子、強酸和強堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠導電。電導檢測器就是以離子色譜流動相中導電的變化作為定量的依據的。電導檢測器的結構比較簡單、檢測池在兩個電極中間,當在電極上加上電壓時,檢測池內溶液中的離子就會產生運動。
通過對運動產生的電流的測量就可以知道溶液中離子的濃度。而如果流動相的導電性很高,而樣品的導電性較低,那么電導檢測器就不會有效的檢測出樣品離子的濃度。因此,人們在色譜柱和電導檢測器之間加上了一個抑制柱,它可以改變流動相和樣品的導電性,從而使樣品離子得到靈敏的檢測。
分離系統是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個組分分離開來。分離系統由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細管柱(開管柱)。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關外,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術以及操作條件等許多因素有關。