一、概述
*含有葛根、地黃、五味子、麥冬、牡丹皮、黃芪、黃連、枸杞子、紅參、茯苓、石膏、天花粉等成分,*,滋補腎陰,生津止渴,益氣降糖。用于成年非胰島素依賴性輕型、中型糖尿病。葛根為方中主藥之一,其主要有效成分為*,為控制產品質量,采用高效高效液相色譜儀對*含量測定,該法操作簡單、準確、重現性好。
二、藥品*中*測定液相色譜儀測定實驗
1.儀器準備
高效液相色譜儀、自動進樣器、紫外檢測器、科捷色譜工作站。
2.儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統。使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能?;衔餀z測、法醫毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環境分析、聚合物分析。
3.試藥
*對照品(供含量測定,批號0752-9907)購自中國藥品生物制品檢定所,純度為99.71%;批樣品(自制);所用試劑均為分析純。
4.色譜條件
色譜柱:(4.6×5um),流動相:甲醇-水(26:74),檢測波長:250nm;流速:1.0ml•min-1;在此條件下*峰的理論板數為5468,供試品色譜中*與其它組分均達到分離效果良好。
5.供試溶液制備
取本品裝量差異項下的內容物,混勻,研細,取細粉1.0g精密稱定,置50mL量瓶中,精密加入30%乙醇定容,稱定重量,超聲處理30min,放冷,再稱定重量,用30%乙醇補足減失重量,搖勻濾過,取濾液作為供試品溶液。
6.對照品溶液的制備
精密稱取*對照適量,置容量瓶中,加30%乙醇制成每1ml含108ug的溶液,作為對照品溶液。
三、藥品*中*測定液相色譜儀產品性能
◆ LC-P600型高壓恒流泵
(1)往復式并聯泵設計,流量精度高,壓力脈動小,延長密封圈和活塞桿的使用壽命;
(2)隔膜式脈沖阻尼器與電子脈動抑制技術同時控制壓力脈動保障zui低的基線噪音;
(3)整體性單向閥,結構簡單,密封性好;
(4)柱塞桿自動縮進,方便更換密封圈;
(5)可選配柱后清洗功能,適用于使用含緩沖鹽的分析條件;
◆ LC600-UV600型紫外檢測器
(1)平行雙錐孔設計的流動池,大幅提高信噪比,檢測效果更佳;
(2)開機自檢功能,通過圖譜上486.6nm和656nm這二點的位置,以判斷波長示值誤差的準確性,保證極優的波長精度,保障儀器zuijia狀態;
(3)控制電路采用多微處理器結構,分別管理信號采集、數據處理,系統控制和通信。在做等度分析時,可以方便地通過全漢字的液晶屏與七個功能鍵,設置波長、濾波常數、輸出量程,運行時間等參數。并且可以實現開關氘燈,光譜掃描,啟動分析程序等功能;
(4)全數字交換系統,避免了色譜信號需要多重摸-數轉換帶來的信號畸變與干擾;
◆ LC-WS600色譜工作站
(1)具有液相色譜系統控制和色譜數據處理雙重功能
(2)六種定量計算方法
(3)多種不同濃度的標準試樣校準運行,建立樣品濃度──面積校正曲線。
(4)靈活的峰識別和處理能力
(5)色譜圖形、定量計算方式、峰處理參數及峰鑒定表等可保存到用戶自命名的文件中。
◆具有自動在線檢測功能
四、技術指標
輸液單元 | 型號 | P600(分析型) |
輸液形式 | 雙柱塞住復式并聯 |
zui高工作壓力 | 42MPa |
流量設定范圍 | 0.001mL/min~9.999mL/min |
流量精確度 | RSD<0.07% |
脈動 | 0.1Mpa |
電源 | 220V/110V |
紫外檢測器 | 型號 | UV100 |
光源 | D2燈 |
波長范圍 | 190~700nm |
波長準確度 | ±1nm |
波長精密度 | 0.1nm以下 |
噪音 | ±0.25x10-5AU/h(靜態)/±1x10-5AU(動態,在條件下) |
漂移 | 不超過0.4x10-4AU/h(靜態)/2x10-4AU/h(動態,在條件下) |
zui小檢測濃度 | 5x10-9g/ml |
流通池體積 | 8μL |
電源 | 220V/110V |
柱溫箱 | 型號 | CO600 |
控溫范圍 | 室溫上5℃-80℃ |
溫度設定誤差 | ±2℃ |
溫度精度 | ±0.1℃ |
電源 | 220V/110V |
整機 測試 | 定性重復性 | RSD6≤0.2%(萘/甲醇標樣) |
定量重復性 | RSD6≤0.5%(萘/甲醇標樣) |
色譜工作站 | 型號 | WS600 |
信號運輸方式 | 全數字信號 |
操作方式 | 可反控并監測儀器各單元運行 |
界面 | 全中文界面/英文界面(可選) |
安裝方式 | 內置式,光盤裝入 |
可選檢測器 | 型示差折光檢測器 | RI2000型 |
型示差折光檢測器 | RI-201H型 |
熒光檢測器 | RF-20A |
二級管陣列檢測器 | SPD-M20A |
藥典型蒸發光散射檢測器 | ELSD-5000 |
藥典型蒸發光散射檢測器 | ELSD-180 |
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