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山東魯創分析儀器有限公司
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(propiolicalcohol)在工業上主要用于有機合成，腐蝕阻止劑，安定劑
(propiolic alcohol)在工業上主要用于有機合成，腐蝕阻止劑，安定劑。我國目前尚未制定車間空氣**容許濃度(美國OSHA PEL-TWA為2 mg/m3，前蘇聯MAC為1 mg/m3)，測定方法也未見報道。為此，根據《車間空氣中有毒物質監測研究規范》［1］(下稱“規范")的要求，建立了硅膠管采樣，純水解吸，FFAP色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測的氣相色譜法。
1 GC-9870氣相色譜儀檢測含量實驗方法
1.1 儀器
?、貵C-9870型氣相色譜儀及FID
?、赥MP-1500型采樣器
?、劢馕俊? ml
?、芪⒘孔⑸淦鳌? μl和10 μl
?、莨枘z采樣管 長12 cm，內徑4 mm；前段裝硅膠200 mg，后段100 mg，中間和兩端用玻璃棉固定，熔封備用。
1.2 GC-9870氣相色譜儀檢測含量 試劑
①FFAP，色譜固定液
?、贑hromosorb W AW擔體 60～80目
③ 分析純(重新精制)
?、芗兯?/span>
?、莨枘z 40～60目
?、迾藴寿A備液 取0.515 ml于100 ml容量瓶中，加水至刻度，搖勻。此液濃度為1 ml=5 mg。
1.3 GC-9870氣相色譜儀檢測含量采樣
1.3.1 對照試驗 將硅膠管帶至采樣點，除不采集空氣外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。
1.3.2 樣品采集 在采樣現場打開硅膠管，100 mg端接采樣器，于工人呼吸帶，以0.2～0.5 L/min的流量采氣10 L后，套上塑料帽待分析。
1.4 GC-9870氣相色譜儀檢測含量分析
1.4.1 樣品處理 將采過樣和空白對照的硅膠分別放入解吸瓶中，加入1.0 ml純水，解吸30 min，并多次振搖，解吸液供測定。
1.4.2 色譜條件 色譜柱為長2 m、內徑3 mm的不銹鋼柱；固定相為FFAP：Chromosorb W AW=10：100；柱溫110 ℃；汽化室溫180 ℃；載氣(N2)流量為50 ml/min。
1.4.3 標準曲線繪制 分別取1，2，4和10 μl貯備液，用水配制5，10，20和50 μg/ml 4個不同濃度的標準溶液，取2 μl進樣，每個濃度重復3次，用峰面積均值與濃度繪制標準曲線。
1.4.4 測定 用上述色譜條件測定樣品和空白對照的解吸液，進樣2 μl；用測得的樣品峰面積值減去空白對照的峰面積值，由標準曲線查得的濃度。
1.5 計算
式中：X—空氣中濃度，mg/m3；
C1,C2—由標準曲線上查出的前后段管解吸液濃度，μg/ml；
V—解吸液體積，ml；
D—解吸效率；
V0—換算成標準狀況下采樣體積，L。
2 結果與討論
2.1 方法的精密度、線性范圍和檢出限
分別取適量貯備液，配成5，10，20和50 μg/ml的標準液，每個濃度配6個樣品，測定結果見表1。
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