【摘要】 目的 測定*膠囊中脫水*內酯的含量。 方法 采用HPLC法,色譜柱:AlltimaC18柱,流動相:甲醇:水(60:40),檢測波長:270nm,流速:1.0ml/min。結果在線性范圍內,脫水*內酯的線性關系良好,平均回收率為99.8%。 結論:方法簡便、靈敏、準確、樣品處理簡便易行,可作為*制劑中的質量控制方法。
*為爵床植物*[AndrographisPaniculata(Brun.f.)Nees]的干燥地上部分。具有清熱解毒,抗菌,抗蛇毒等功效。主要含二萜類內酯化合物,如*內酯、脫水*內酯等成分。本研究采用了HPLC法測定了*極細粉膠囊(以下簡稱*膠囊)中脫水*內酯的含量,現報道如下。
1 儀器與材料
1.1 儀器 Agilent1100系列液相色譜儀;*(上海超聲波儀器廠)。
1.2 材料
脫水*內酯對照品(供含量測定用,中國藥品生物制品檢定所);*膠囊由廣西錦亞制藥廠提供;甲醇為色譜純。
2 方法
2.1 色譜條件
色譜柱:AlltimaC18(150mm×4.6mm,5μm);流動相:甲醇:水(60:40);檢測波長:270nm,流速:1.0ml/min,柱溫:25℃。理論塔板數:按脫水*內酯峰計算不低于2000。
2.2 對照品溶液的制備
精密稱取脫水*內酯對照品10mg,置于10ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照品儲備液。精密量取上述溶液1.0ml,置25ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。
2.3 線性關系考察
精密吸取對照品溶液5、10、15、20、25、30μl注入色譜儀,以對照品基線構成之面積稱峰面積。A=×σ×h=2.507σh=1.064Wh/2h>峰面積為縱坐標,進樣量為橫坐標,繪制標準曲線?;貧w方程;Y=-149.7+55568.6X,r=0.9998(n=6),表明脫水*內酯在0.2~1.2μg范圍內線性關系良好。
2.4 精密度試驗
精密吸取對照品溶液10μl,連續進樣6次測定,其峰面積的RSD為0.69%。
2.5 穩定性試驗
精密吸取同一供試品溶液10μl,分別在0、2、4、6、8、10h進樣測定,峰面積RSD=1.1%,表明室溫條件下供試液在10h內穩定。
2.6 重復性試驗
取同一批樣品5份,按樣品含量測定項下依法平行操作,測定每份樣品中脫水*內酯的含量,結果RSD=1.25%.
2.7 加樣回收率試驗
精密稱取已知含量的同批樣品5份,精密加入一定量脫水*內酯對照品,按樣品含量測定項下測定,平均回收率為99.8%,RSD為1.87%。
2.8 樣品含量測定
取本品10丸,研碎,混勻,精密稱取1.0g,置100ml量瓶中,加入甲醇50ml,超聲30min,加甲醇稀釋至刻度。過濾,取濾液用微孔濾膜(0.45μm)濾過,取續濾液進樣10μl,按上述色譜條件測定。
3 討論
脫水*內酯是*中所含的主要成分,《中國藥典》2000版一部*項下脫水*內酯的含量測定使用薄層掃描法,而本試驗選擇液相色譜法,實驗結果表明,該法具有快速、分離度好、重現性好、靈敏度高的特點,可用于*制劑的質量控制方法。
參考文獻
1 江蘇新醫學院.中藥大辭典(下冊),上海:上??茖W技術出版社,2001,1728.
2 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典,2000年版一部.北京:化學工業出版社,2000,220.
本篇文章來源于 液相色譜法測定*制劑中脫水*內酯的含量|科學儀器在線 原文鏈接:/knowledgeview3402.html