否則將導致測定結果明顯偏低。且在趕酸時， 3 消解完后的消解液必須趕酸。不可將試樣蒸至干透（應為近干）因為此時 Fe鹽可能因脫水生成難溶的氧化物而包夾待測金屬，使結果偏低。
1 方法 土壤中銅鋅鉛鎘的測定 | 分析 | 檢測方法）
土壤樣品常用消解方法有硝酸 - 氫氟酸 - 高氯酸分解法、王水 - 氫氟酸 -高氯酸分解法和微波消解法等。實際操作中，對于微波消解方法，微波爐功率和時間選擇不當，會導致土樣消解不*的情況呈現。要獲得*的消解必需對不同的樣品的具體消解時間和功率進行實驗確定，費時費力，而且消解液中存在大量的酸必須趕盡，否則會對樣品測定發生嚴重的干擾。用硝酸．氫氟酸．高氯酸分解法即可得銅鋅鉛鎘的全量分析。但是發現高氯酸的使用對石墨爐法測定鉛、鎘不利，對火焰原子吸收法測銅鋅則無影響。進行了一系列實驗和對比后發現，硝酸- 氫氟酸 - 雙氧水消解體系對用石墨爐原子吸收法測定土壤中的鉛、鎘更有利。
2 實驗 主要儀器與試劑 土壤中銅鋅鉛鎘的測定 | 分析 | 檢測方法）
1 Q45 微波消解儀
2 火焰原子吸收分光光度計
3 石墨爐原子吸收分光光度計
4 聚四氟乙烯燒杯（具蓋）塑料容量杯（由于氫氟酸會嚴重腐蝕玻璃儀器，導致空白值失控，影響測定，所以在移取氫氟酸時不能使用玻璃儀器）
5 硝酸鈀溶液（ 10 μ g mL
6 濃硝酸（優級純）氫氟酸（優級純）雙氧水（優級純）
7 鉛、鎘規范貯藏液；鉛、鎘混合規范使用液
8 鉛 50 μ g/L 鎘 5 μ g L
9 銅、鋅規范使用液是用 1 000 mg L規范貯備液逐級稀釋而成。由儀器自動稀釋進樣并繪制規范曲線。
注：分析過程中全部用水均使用去離子水，均使用符合國家規范分析純以上化學試劑。所用玻璃儀器及聚四氟乙烯容器均需以硝酸（1+5 浸泡過夜，用水反復沖洗，zui后用去離子水沖洗干凈。
儀器工作條件 :PE-6OO原子吸收分光光度計工作參數見表 1 其順序升溫參數見表 2 火焰原子吸收分光光度計的工作條件見表 3 微波*消解工作條件見表4
3 樣品處置及測定 土壤中銅鋅鉛鎘的測定 | 分析 | 檢測方法）
3 ． 1 微波消解 : 準確稱取土壤樣品 0 ． 200 0 0 ． 250 0 g 置于微波消解罐中，加入硝酸 8 mL 浸泡 0． 5 h 去除有機質，加入氫氟酸 2 mL 過氧化氫 1 mL 加蓋密封，放人微波消解裝置中。按表 2工作條件消解完后，取出冷卻至室溫，移至 50 mL聚四氟乙烯燒杯中，用少量水洗滌消解罐數次，并人燒杯，置于電熱板上加熱趕酸。待樣品蒸至快干時，取下冷卻，加 1％稀硝酸溶解殘渣，電熱板上溫熱溶解殘渣，轉入 50 mL 容量瓶，定容進行測定。同時做空白試驗。
加濃硝酸 10 mL 待劇烈反應停止后，3 ． 2 電熱板消解 : 準確稱取土壤樣品 0 ． 200 0 0 ． 25 0 g置于聚四氟乙烯燒杯中。移至低溫電熱板上，加熱分解至液面干凈，取下稍冷，加入氫氟酸 5 mL 加熱煮沸 10 min取下冷卻。加入高氯酸 5 mL 硝酸．氫氟酸．過氧化氫體系用過氧化氫代替）蒸發至近干再加高氯酸（過氧化氫） 2 mL蒸發至近干（殘渣為灰白色）冷卻，加入 1 ％硝酸 25 mL 煮沸溶解殘渣，移人 50 mL 容量瓶中，定容進行測定。同時做空白試驗。
4 結果及討論 土壤中銅鋅鉛鎘的測定 | 分析 | 檢測方法）
發現前者不易將樣品*消解， 1 用微波消解法和電熱板法分別消解土壤樣品。即使經過電熱板趕酸后，銅鉛的測定結果仍然偏低，鋅超過3 倍標準差；采用硝酸．氫氟酸．高氯酸體系消解，銅鋅結果都很好。采用硝酸．氫氟酸．過氧化氫體系銅結果偏低，鋅超過 3倍標準差。而鉛鎘則較好，結果見表 5 可見銅鋅鉛鎘并不宜用同一種酸消解方法。
嚴格選擇消解體系的情況下仍不能消除這方面的影響。以往經常使用的基體改進劑是磷酸氫二銨， 2 基體改進劑的選擇 :土壤的消解液在測定鉛和鎘時存在嚴重的基體干擾。但在實驗中發現用石墨爐測定土壤中的鉛和鎘時，的基體改進劑是硝酸鈀。經過對比實驗發現，使用1~tg mL 硝酸鈀溶液，原子化過程中能得到非常好的峰形，測定的穩定性也非常好。
用 HNO3-HF-H202 體系消解鉛鎘相對規范偏差為 2 ． 2 ％～ 7 ． 2 ％， 3 準確度和精密度 : 同時稱取GSS ． 8 土壤標樣 5 份。加標回收率在 83 ％～ 116 ％之間；用 HNO ． HF ． HC104體系消解銅鋅，相對規范偏差為 2 ． 6 ％～ 4 ． 5 ％，加標回收率在 92 ％～ 103 ％之間。
4 耗時比擬 : 微波法消解一批樣品（ 12 個）需耗時 6 7 h 電熱板消解一批樣品（ 20 30 個）需耗時 l0 12h 二者沒有太大區別。
5 注意事項 土壤中銅鋅鉛鎘的測定 | 分析 | 檢測方法
室內質控非常重要， 1電熱板消解過程中。實驗室需無塵，所用的器皿和試劑以及去離子水均不能含痕量鋅。實驗之前，先用稀硝酸浸泡所有器皿 12 h以上。此外，加酸過程中乳膠手套、護手霜均會影響測定結果。
故不能使用玻璃制品， 2 由于消解時使用氫氟酸。如移液管、燒杯、外表皿等，否則將嚴重影響測定結果。
