采用庫侖法水分測定儀。如果是用容量法,卡爾費休水分測定儀是*的測定氣體樣品水分的方法。這類樣品水分含量通常很低。應配置等體積比的甲醇/乙二醇混合溶劑為吸收溶液。
這樣需特別注意。間滴定儀置于進樣口或直接將樣品導入獨立的已預滴定的滴定杯中。
慣例方法
毛細管應盡可能深的拔出KF溶液液面下,通過毛細管將氣體直接導入滴定杯。氣路上裝置一個流量計,通過控制閥調節流量。流量從50mLmin250ml/min315L/h.
通氣沖洗過程樣品不經過滴定杯。應使用樣品充分沖洗氣路(1030min,以獲得穩定的平衡??梢匝b置三通閥。
用于隨后計算水分含量。必需測定樣品導入滴定杯的時間。
采用的方法(庫侖法或容量法)合要求的準確度。樣品量大時要注意甲醇會不斷揮發,進樣量主要取決于水分含量大小。需時時補充。如果是高壓容器中的液體樣品,則樣品必需一直處于液態形式—即通過改變容器轉換成液相—由于蒸發過程中大部分水分存在于液相,氣相的水分含量低。
氣體體積=通氣時間×氣體流量
舉例:以100mL/min氣體流量通氣15min獲得的氣體樣品量1.5L
必需考慮樣品的溫度膨脹系數。氣體在273K時的摩爾體積為22.4L但是通常都在更高的溫度下測定。
則需知道導入滴定杯中的氣體的質量??梢酝ㄟ^稱量進樣前后容器的重量差或計算獲得樣品量。如果水分含量以﹪計。
V=氣體體積
T=KF試劑的滴定度(mgH2O/mL
A =滴定儀讀數(uH2O或mLKF試劑體積)
容量法=At/水分含量。V
庫侖法=A /水分含量。V
如:
0.75L甲烷在庫侖水分儀測得的水分為240ug 22C下。
MCH4=16.043G/mol
甲烷樣品=0.7516.043273/22.4/295=0.497g=497mg﹪
497mgCH4包括0.24mg240ugH2O
因此樣品的水分含量為0.24/497=0.04810
可以按這種方法測定以下氣體樣品的水分含量: