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中科檢測技術服務（廣州）股份有限公司
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按雜質譜控制的理念, 在藥品質量標準中, 要求所采用的分析方法不僅能分離出樣品中實際存在的雜質, 利用反相HPLC 系統分析有關物質已成為藥品質量控制的主流. 通過與BP、EP 和USP 方法的比較, 確定佳HPLC 方法[24~28]是目前國內進行雜質分析方法修訂
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3.1.2 藥品有關物質分析的現狀
按雜質譜控制的理念, 在藥品質量標準中, 要求所采用的分析方法不僅能分離出樣品中實際存在的雜質, 且能分離出各類潛在的雜質, 并對分離出的主要雜質能進行定性, 以便根據其來源和生理活性制定不同的質控限度. 縱觀各國藥典的發展, 利用反相HPLC 系統分析有關物質已成為藥品質量控制的主流. 通過與BP、EP 和USP 方法的比較, 確定佳HPLC 方法[24~28]是目前國內進行雜質分析方法修訂
的主要內容. 通過努力, 在ChP(2010)中幾乎所有的抗生素品種(包括原料和制劑)均采用HPLC 方法, 多數采用梯度洗脫實現對有關物質的控制; 且對β-內酰胺抗生素、喹諾酮抗生素、大環內酯類和氨基糖苷類抗生素等已經報道的各類雜質, 采用雜質對照品、混合雜質對照品, 結合相對保留時間、LC-MS 等方法,在HPLC 色譜圖中進行歸屬, 并制定相應的質控限度,其中數十種雜質已經通過雜質對照品等方法實現了單獨控制. 對大環內酯類和氨基糖苷類多組分抗生素, 如*中的*A、*B與*C; 他霉素中的組分A9、A8、A7、A6、A5、A4、A1、A3 和A13; *中的*A1、他霉素A6 及其他他霉素A 系列組分(A1、A2、A4、A6、
A8); 乙酰*的四個主要活性組分; 硫酸*中的四個C 組分含量及其中的*、西索米星和其他的未知組分等, 也已經通過HPLC 方法分別對其主組分、無效、未知組分分別實現了控制. 上述工作使得我國對化學藥品中雜質的控制水平與國外接近.對微量毒性雜質的控制是國內雜質控制的熱點.例如對引發β-內酰胺抗生素過敏反應的聚合物類雜質的控制. 1994 年Hu CQ 等[29]利用Sephadex G10 凝膠*對多種β-內酰胺抗生素中的高分子雜質進行了分析. ChP(2005)采用該方法*對多個*、*中的高分子雜質進行了控制. 但在以后的實踐中, Sephadex G-10 凝膠色譜柱效低、分離效果差等缺點逐步暴露[30]. 利用高效凝膠色譜法可以克服Sephadex G-10 凝膠色譜系統的部分不足. Cai SY等[31]利用Superdex Piptide 凝膠實現了對*中聚合物的分析; 顧立素等[32]利用TSK2500 PWXL 凝膠實現了對*鈉/*片中*聚合物的分析; 此外, 利用柱切換技術, 在反相HPLC系統中定位聚合物雜質, 可以實現聚合物雜質分析和其他有關物質分析的統一[33]. 在ChP(2010)中, 雖然仍有多個β- 內酰胺抗生素采用葡聚糖凝膠Sephadex G10 色譜系統控制其聚合物含量, 但高效凝膠TSK2000 色譜系統已經用于對*鈉聚合物的控制; 且通過對*鈉、*鈉、*鈉/*、*鈉/*及其制劑中二聚體的控制, 實現了利用“指針性雜質”對β-內酰胺抗生素聚合物類雜質進行控制的目的, 解決了凝膠色譜法測定聚合物易受干擾的問題. 這也將主導今后對β-內酰胺抗生素聚合物的分析. 此外, 粉針劑膠塞中釋放出的抗氧劑2,6-叔丁基-4-甲-*(BHT)可以與*鈉等*發生締合反應并導致藥品的溶液澄清度下降[34], 豚鼠被動皮膚過敏試驗(PCA)顯示,*鈉溶液的混濁程度與其引發過敏反應的強弱密切相關(未發表資料), 因此關注注射用*粉針劑與膠塞相容性研究中的雜質變化及與藥品安全性的相關性是目前國內雜質研究的另一熱點.如何保證雜質分析方法的有效性是雜質譜分析的另一關鍵. 對沒有特征紫外吸收的化學藥如氨基糖苷類抗生素, 雖然國外更傾向采用電化學檢測器分析雜質, 但國內大量的研究報道表明, 采用HPLC-ELSD 檢測亦能滿足質控要求[35~40]. 在ChP(2010)中采用HPLC-ELSD 控制氨基糖苷類抗生素的雜質已經成為主流. 近年來, 作為HPLC 分析方法的有效補充, 采用高效毛細管電泳(HPCE)法[41, 42]和高效薄層色譜(HPTLC)法[43]分析藥物中雜質的報道日益增多[44, 45]. HPCE 不僅在對手性雜質的分析方面[46, 47], 且在對藥物中其他雜質的分析方面[48, 49]已突顯優勢. 膠束毛細管電泳法可有效分離藥物的各類同分異構體, 如*的R、S 異構體、順反異構體和Δ異構體, 且較區帶電泳具有更強的雜質分離能力(未發表資料). 在保持HPCE 分析重現性方面也已取得較大進展[50]. 但由于HPCE 的檢測靈敏度較低, 因此更適合作為反相HPLC 方法的互補驗證方法. 如能采用二維色譜相關光譜技術[51]實現HPLC 與HPCE 色譜系統中色譜峰的相互識別, 將真正實現利用不同原理的分離方法分析藥物中雜質的目標.
儀器：元素分析儀，型號：vario EL cube，品牌：德國元素
測試條件：燃燒管1150℃，還原管850℃
檢測結果：
測試項目 | 檢測方法 | 單位 | 檢測結果 | 理論值（分子式為C9H18N2O3Ptl3H20） | 測定值與理論值大偏差（%） |
C | JY/T 017-1996 | % | 24.17 | 23.95 | 0.22 |
H | JY/T 017-1996 | % | 4.95 | 5.32 | 0.37 |
N | JY/T 017-1996 | % | 6.22 | 6.21 | 0.01 |
由上表可見，樣品（批號為：B20151001）的碳、氫、氮含量的實測值與含3個結晶水的（藥品結構分析）（分子式為C9H18N2O3Ptl3H20）的碳、氫、氮含量的理論值非常接近。
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