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北京北分三譜儀器有限責任公司
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| 產地 | 國產 |
|---|
為貫徹《中華人民共和國環境保護法》，保護環境，保障人體健康，規范土壤和沉積物中丙烯腈和乙腈的測定方法，制定本標準。本標準規定了測定土壤和沉積物中丙烯腈、乙腈的頂空-氣相色譜法。本標準為*發布。（ HJ 679-2013 2014-02-01實施）
GB 17378.3 海洋監測規范 第 3 部分 樣品采集儲存與運輸
GB 17378.5 海洋監測規范 第 5
1、前言：
密封在頂空瓶中的樣品，在一定溫度條件下，樣品中所含的丙烯腈、乙腈揮發*部空間，并在氣液固三相中達到熱力學動態平衡。取一定量的頂空瓶中氣相氣體注入帶有氫火焰檢測器的氣相色譜儀中進行分離和測定。以保留時間定性，外標法定量。
2、實驗部分
儀器和設備
5.1 GC-9860氣相色譜儀：具毛細管分流/不分流進樣口，可程序升溫，帶氫火焰離子化檢測器。
5.2 毛細管色譜柱：30m（長）×0.53mm（內徑）×1.0μm（膜厚），聚乙二醇固定液或其他等效毛細柱。
5.3 北京北分三譜AHS-610頂空進樣器：帶頂空瓶、密封墊（硅橡膠內襯聚四氟乙烯）和密封瓶蓋。
關鍵詞：丙烯腈，頂空進樣器，AHS-610頂空進樣器，GC-9860氣相色譜儀，GC-9860 色譜工作站。
色譜柱：匯譜分析丙烯腈柱 30m×0.53mm×1.0um
2.2 色譜條件：
程序升溫：40℃（保持 5min） 5℃/min 60℃ 30℃/min 150℃（保持 5min）；
進樣口溫度：150℃；載氣：氮氣，恒流，流速為 4.5 ml/min；進樣方式：分流進樣，分流比 5:1；檢測器溫度：250℃；氫氣流量：40 ml/min；空氣流量：450 ml/min；尾吹氣：30 ml/min。
7.1.1 AHS-610頂空進樣器條件
加熱平衡溫度：75℃；加熱平衡時間：30 min；取樣針溫度：105℃；傳輸線溫度：90℃；
壓力化平衡時間：0.29min；進樣時間：0.05 min；
土壤和沉積物中丙烯腈的測定 頂空-氣相色譜法分析報告
樣品信息：
樣品名稱: | 丙烯腈 | 樣品編號: | |
樣品來源: | 污水處理廠 | ||
含量單位: | μg/mL | 取樣時間: | 2015年5月17日 |
儀器條件：
儀器名稱: | 氣相色譜儀 | 編 號： | CJYJ-003 |
柱子型號: | SE-54 | 檢 測 器: | FID |
環境條件：
溫度： | 18℃ | 壓力: | 102.3 kPa | 濕度： | 43%RH |
積分參數：
小 值: | 10.00 | 漂 移: | 0.02 mV/min |
噪 聲: | 0.05 mV | 小峰寬: | 0.20 S |
相對窗寬: | 5% | 計算方式: | 峰面積 |
色譜條件：
柱箱溫度: | 100℃) | 載氣流速: | 1(mL/min) |
檢測器溫度: | 250(℃) | 空氣流速: | 300(mL/min) |
氣化室溫度 | 250(℃) | 氫氣流速: | 30(mL/min) |
AHS-610頂空條件：
樣品溫度: | 75℃) | 閥箱溫度: | 60(℃) |
管線溫度: | 90(℃) | 加壓器壓力: | 0.18MPa |
載氣壓力 | 0.083 MPa | 加壓時間: | 0.29min |
進樣時間 | 0.05min |
丙烯腈樣品
分析結果：
定量方法： 外標法
序號 | 組分名 | 保留時間 | 峰高 | 峰面積 | 含量 | 峰型 |
1 | 丙烯醇 | 1.33 | 57 | 170 | 1.074 | BB |
丙烯腈空白
分析結果：
定量方法： 外標法
序號 | 組分名 | 保留時間 | 峰高 | 峰面積 | 含量 | 峰型 |
1 | 丙烯醇 | 0.00 | 0 | 0 | 小于檢出限 | BB |
標準系列譜圖如下：
---校正曲線 - 組分 : "丙烯腈" ---
濃 度: | 2.0000 | 5.0000 | 20.0000 | 40.0000 | 80.0000 |
峰面積: | 522 | 1267 | 4525 | 9070 | 19083 |
曲線方程:Y = 237.141897 X -78.571776
相關系數: : 0.9995
結論：該實驗結果表明，氣相色譜儀-，AHS-610頂空氣相*HJ-679-2013土壤和沉積物 丙烯腈、乙腈的測定 頂空-氣相色譜
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