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北京吉天儀器有限公司
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北京吉天儀器有限公司主營：原子熒光光度計,流動注射分析儀ICP光譜儀高溫灰化法是什么？ICP光譜儀制樣中灰化分解法是指在高溫電阻爐中，加熱試料至(400~550）℃，使試料灰化后，再用酸溶解法
北京吉天儀器有限公司主營：原子熒光光度計,流動注射分析儀
ICP光譜儀高溫灰化法是什么？
ICP光譜儀制樣中灰化分解法是指在高溫電阻爐中，加熱試料至(400~550）℃，使試料灰化后，再用酸溶解法。比如灰化分解食品、塑料、有機物粉末等試料，其具有短時間分解、同時處理多個試料、試劑用量少、操作簡單等特點。該法對低沸點和容易揮發的元素Hg、As、Se、Te、Sb的測定個適用。干法灰化分解法還可分為高溫灰化法和低溫灰化法。
高溫灰化法是指灰化溫度高于100℃的灰化分解方法，是一種經典的化學分析前處理方法，它對于破壞生化、環境和食品等試料中的有機基體是行之有效的，該法實際上就是在高溫F(用馬弗爐或者高溫爐)氧化分解試料的方法。試料一般先經（100~105）℃干燥（放人a堆蝸或陶瓷用鍋），除去水分及揮發物質，準確稱重放入高溫電阻爐中，灰化溫度一般設置在基體和空氣中的氧氣發生反應，直到所有有機物分解成二氧化碳、水和其他易揮發的物，留下不揮發的金屬氧化物、非揮發性硫酸鹽、磷酸鹽和硅酸鹽等無機殘留物。殘留物用蔽溶解后，移入容量瓶定容待分析。
該技術主要優點是：可以同時處理大批試料并且用少量的酸等解殘留物；灰化后的殘留物游離于有機物外并無試劑玷污，空白低；試料基體被大是減少；方法簡單，適用于試料中金屬氧化物的測定。
ICP光源觀察方式
雙向觀測：雙向觀測是在水平觀測ICP光源的基礎，增加一套側向采光光路，實現垂直/水平雙向觀測，即在炬管垂直觀測的方向依次放置3塊反射鏡，當要使用垂直觀測的時候，就通過3塊反射鏡把炬管垂直方向上的光反射到原光路中，并通過旋轉原光路的塊反射鏡，使垂直方向來的光與原水平方向來的光在整個光路中重合。該觀測方式的切換反射鏡由計算機控制，該方式融合了軸向、徑向的特點，具有一定的靈活性，增強了測定復雜樣品的能力。改觀測方式可實現以下3中方式的測量：
①全部元素譜線水平測量。
②全部元素譜線垂直測量。
③部分元素譜線水平測量，部分元素譜線垂直測量。
雙向觀測能有效解決水平觀測中存在的電子干擾，進一步擴寬線性范圍。但是該觀測方式需要不斷地切換反射鏡，可 能導致儀器的穩定性變差。由于徑向觀測的需要，炬管側面必須開口，導致炬管的壽命大大降低，同時也改變了炬焰的形狀。炬管開口處必須嚴格與光路對準，要不然炬管壁容易積累鹽，會使檢測結果嚴重錯誤;同時如果在開口出現積鹽同樣也會導致儀器檢測結構存在嚴重的錯誤，必須注意清洗。而且增加了曝光次數，降低了分析速度，增加了分析消耗。
ICP光譜儀光學系統的知識
1.分辯率
光譜儀的分辯率決定了儀器分辯復雜譜線的能力。高分辨率減少了建立分析方法所需的時間，有較好的檢出限和較高的準確度。ARCOS 的實際分辯率為：Fe()<。采用3600刻線/mm光柵的光譜范圍為190nm—520nm，可以適用于大部分的光譜分析元素。
2.光柵直接驅動
ARCOS型光譜儀采用直接驅動光柵的機械傳動方式，計算機控制下的自動波長參比保證波長的機械準確度總是優于。由于的重現性,掃描速度很快,全譜范圍掃描小于8秒.光柵轉動的高速度使得儀器在1分鐘內可以分析15個元素,這意味著節省氣和樣品,分析速度快, 穩定性較高。
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