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滕州賽譜分析儀器有限公司


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產品型號SP7890

品       牌

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更新時間:2022-08-03 14:01:14瀏覽次數:621次

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產品簡介

本標準規定了工業用甲醇純度的測定方法。本標準適用于工業用甲醇純度的測定

詳細介紹

 

主題內容和適用范圍
本標準規定了工業用甲醇純度的測定方法。本標準適用于工業用甲醇純度的測定。
方法提要
本方法采用GDX—103色譜柱,試樣通過進樣裝置進入色譜儀,各組分在色譜柱中被分離,由熱導檢測器檢測,用校正因子面積歸一化法計算各組分的含量。
試劑和材料
3.1 甲醇:分析純;3.2 載氣(補充氣):氮氣,純度大于99.99%;
3.3 燃氣:氫氣,純度大于99.99%;3.4 助燃氣:空氣,經硅膠,分子篩充分干燥和凈化;
3.5 乙醇:分析純。3.6 固定相:GDX-103。
儀器和設備
4.1 氣相色譜儀柱箱溫度可控制在±0.5℃,有熱導檢測器,對質量分數不大于0.01%的待測各組分所產生的峰高應大于噪聲的兩倍。
4.2 進樣器微量注射器:5μL;
4.3 色譜柱:不銹鋼柱,3m×Ф3mm
4.3.1 色譜柱的填充方法及固定相的裝入量
將色譜柱的出口端(與檢測器相接的一端)用少許玻璃棉和金屬網堵塞,然后從出口端抽真空,邊抽真空邊再輕輕敲打下裝入固定相,固定相的裝入量為1.8g/m。
4.3.2 色譜柱的老化 使用前于100℃老化8h以上,老化時的載氣流速與分析樣品時的流速相同。
4.4 數據處理機 色譜數據處理機,可輸入所需的峰形參數校正因子和時間程序,能正確積分和計算,可滿足4.1的要求。
樣品    采樣按GB6680之規定進行。
操作步驟
6.1 色譜儀和處理機操作條件的設定
色譜儀啟動后,.進行必要的調節,以達到下列典型的分析條件:
色譜柱溫度:75℃或由使用者選擇合適的色譜柱箱溫度。
檢測器溫度:130℃或由使用者選擇合適的檢測器溫度。
汽化室溫度:130℃或由使用者選擇合適的汽化室溫度。
載氣:氫氣,流量45mL/min或由使用者選擇合適的載氣流速,以達到較好的分離效果。進樣量:2μL。
6.2 樣品測定   用微量注射器吸取2μL樣品,連續進樣兩次,由數據處理機記錄峰面積并計算各組分的含量。
6.3 標準色譜圖見下圖所示。
6.4 相對校正因子和相對保留時間見表1。

組分名稱
甲醇
乙醇
相對質量校正因子
0.22
1.00
1.22
相對保留時間
0.60
1.00
2.10

計算
采用峰面積歸一化法,按下式計算各組分的質量分數。

式中:Xi—試樣中組分i的質量分數,%; fi—組分i的相對質量校正因子;Ai—組分i的峰面積,uV·s。
分析結果的表述
對于任一樣品,均需以兩次重復測定的算術平均值表示其分析結果,保留至小數點后兩位。
重復性
同一操作人員,使用同一臺儀器對同一試樣在相同的條件下,用正常和正確的操作方法進行重復測定,其兩次測定結果之差,其不大于0.02%。
 
 


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