煤的全水分的測定方法

本文介紹了洲定煤中全水的A 、B 、C 、D 四種方法的試劑、儀縣設備、操作步驟、結果表達及精密度方法A 適用于各種煤；方法U 適用于煙煤和無煙煤：方法C 適用于煙煤和揭煤：方法D 適用于外在水分高的煙煤和無煙煤。

首先介紹對煤樣的要求：

方法A 、B 和C采用粒度小于6mm的煤樣．煤樣且不少于500g；方法D 采用粒度小干13mm的煤樣．煤樣盆約2kg

（ 1 ）粒度小于13mm煤樣技照GB474 的第6 . 13 進行制備。

（ 2 ）粒度小于6mm煤樣的制備．

a 、破碎設備：破碎過程中水分無明顯損失的破碎機。

b 、制備方法：用九點取樣法從破碎到粒度小于13mm的煤徉中取出約2kB ，全部放入破碎機中．一次破碎到粒度小于6mm．用二分粉迅速縮分出500g煤樣，裝入密封容器。

（ 3 ）在側定全水分之前，首先應檢查煤樣容器的密封情況．然后將其表面攘試干凈．用工業天平稱準到總質皿的0 . 1 % ，并與容器標簽所注明的總質里進行核對。如果稱出的總質t 小于標簽上所注明的總質龜（不超過l % ） ，并且能確定煤樣在運送過程中沒有損失時，應將減少的質里作為煤樣在運送過程中的水分損失t ．并計算出該t 對工樣質盆的百分數（M1 ） ．計入煤樣全水分。稱取煤樣之前．應將密閉容路中的煤樣充分混合至少lmin .

一、方法＾（通氮干攝法）

（ l ）方法提要

稱取一定盆粒度小于6mm的煤樣，在干飯氮氣流中、于105一110 ℃ 下干澡到質t 衡定，然后根據煤樣的質t 損失計算出水分的含t .
b 、無水抓化鈣：化學純，粒狀。

c 、變色硅膠：工業用品。

（ 3 ）儀器、設備

a 、小空間干飯箱：箱體嚴密，具有較小的自由空間，有氣體進、出口，每小時可換氣巧次以上，能保持溫度在105-110 ℃ 范圍內。

b 、玻璃稱t 瓶：直徑70mm．高35-40mm，并帶有嚴密的磨口盆。

c 、千裸器：內裝變色硅膠或杖狀無水權化鈣。

d 、分析天平：感級0 . 001g .

c 、工業天平：感0 . 1g.

f 、流t 計：側t 范100-1000mL/min .

g 、干澡塔：容t 25OmL ．內較干澡劑。

（4 ）側定步異

a、用孩先干操井稱t 過《稱準至0 . 01 g的稱t 瓶迅速取拉度小于6mm的煤樣l0-12g《標準至0 . 01g ） ．平攤在稱t 瓶中。

b ，打開稱景瓶羞．放入預先通入千燥氮氣并已加熱到l05一110 ℃ 的干燎箱中，煙煤干澡13h ．搖煤和無煙煤干燥2h .

c 、從干操箱中取出稱里瓶，立即蓋上蓋．在空氣中放里約5min ．然后放入干澡器中，冷卻到室沮（約20min，稱t （稱準到0 . 01g）。

d 、進行檢查性干燎．每次30min，直到連續兩次干澡煤樣質t 的減少不超過0 . 01g或質t 有所增加為止．在后一種情況下，應采用質t 場加前、一次的質t 作為計算依據。水分在2 ％以下時，不必進行檢查性干級。

（ 5 ）結果計算

全水分側定結果技式〔l ）計算：

式中M1是煤樣運送過程中的水分損失里《％》。當M1大于1 ％時，表明煤樣在運澎過程中可能受到愈外損失．則不可補正。但側得的水分可作為試驗收到煤樣的全水分。在報告結果時．應注明’‘未經補正水分權失氣并將煤樣容器標簽和密封情況一并報告。

二，方法B （空氣干燎法）

《l ）方法提要

稱取一定分的粒度小于6 麗的煤樣．在空氣流中、于105-110 ℃ 下千澡到質盆恒定，然后報據煤樣的質t 損失計算出水分的含t 。

（ 2 ）儀器設備

a 、干漁箱：帶有自動控踢裝盆和鼓風機．并能保持沮度在l05一110 ℃ 范圍內；

b 、千操器：內裝變色硅膠；

c 、玻瑞稱里瓶：70x35 :

d 、分析天平：感t 0 . 001g :

。、工業天平：感t 0 . 1g.

（ 3 ）側定步驟

a 、用段先千級并探橄過《稱準至0．01 g的稱t 瓶迅速稱取粒度小于6mm的煤樣10 - 12g（稱準到0.01g，平推在稱t 瓶中。

b 、打開稱盆瓶蓋，放入預先鼓風并己加熱到105-110 ℃ 的干澡箱中．在鼓風條件下、煙煤干級2h ，無煙煤干操3h 。

c 、從干燥箱中取出稱t 瓶．立即蓋上蓋，在空氣中冷卻約5min 。然后放入干煤器中．冷卻至室沮（約20min ） ，稱t 《稱準到0 . 01g ） .

d 、進行檢查性干操，手續同前方法。

c 、結果計算同前方法。

三、方示C （徽波干級法）

（ 1 ）方法提要

稱取· 定t 粒度小于6mm的煤樣．里于微波爐內。煤中水分子在徽波發生器的交變電場作用下，高速振動產生摩擦熱．使水分迅速燕發。根據煤樣干澡后的質算全小分。

（2）儀器設備

徽波干裸水分測定儀

凡符合以下條件的微波干操水分儀都可使用。

a、微波輻射時間可控：

b 、煤樣放里區微波輻射均勻；

c 、經試驗證明側定結果與方法＾的結果一致。

（ 3 ）側定步娜

a、按橄波干澡水分側定儀說明書進行準備和狀態調節。

b 、稱取粗度小于6mm的煤樣10 一12g（稱準到0 . 01g，t 于預先干澡并稱皿過的稱t 瓶中．攤平。

c 、打開稱t 瓶蓋，放入測定儀的旋轉盤的規定區內。

d 、關上門，按通電源，儀器按預先設定的程序工作，宜到工作程序結束。

e 、打開門，取出稱t 瓶，蓋上蓋，立即放入干澡器中．冷卻到室沮，然后稱t （稱準到0 .01g，如果儀居有自動稱t 裝里．則下必取出稱盆．

f 、按＾計算煤中全水分的百分含t ，或從僅器顯示器上宜接讀取全水分的含t

。四、方法D

（ l ）方法提要

a、一步法：

稱取一定t 的較度小于13mm的煤樣，在空氣流中、于105-110 ℃ 下千操到質盆恒定．然后根據煤樣的質t 損失計算出全水分的含t 。

b 、兩步法：

將粒度小于13mm的煤樣．在沮度不高于50℃ 的環峨下干坦，洲定外在水分；再將煤樣破碎到拉度小于6mm，在105 一110 ℃ 下側定內在水分，然后計算出全水分含盆。

（ 2 ）儀器、設備

a 、淺盤：由錢鋅鐵板或鋁板等耐熱、耐腐蝕材料制成．其規格應能容納500g煤樣，且單位面積負荷不超過lg/cm3．盤的質t 不大于500g．

b 、其余儀器設備同前．

（ 3 ）洲定步娜

a 、一步法：

1）、煤干操2h ，尤煙煤干操3h 。

2 ）將淺盤取出，趁熱稱盆，稱準到0 .5g .

3 ）進行檢查性干燥．每次30min ，直到連續兩次千操煤樣質里的減少不超過。龍或質皿有所增加為止．在后一種情況下，應采用質橄增加前一次的質里作為計算依據。

4 ）結果計算；同前。

b 、兩步法：

l ）準確稱貴全部粒度小于13mm的煤樣（稱準到0 . 01 % ） ，平攤在淺盤中．于沮度不高于50 ℃ 的環境下干焦到質t 恒定（連續干澡1h 質t 變化不大于0 .1% ） ．稱t （稱準到0 . 01 % ）。

2 蹄煤村破碎到粒度小于6mm，按方法B 所述側定內在水分．

3 ）按式（3 ）計算煤中全水分百分含t

五、精密度

兩次垂復洲定結里的差值不得超過下表的規定：

全小分，%        重復性，%

<10                0.4

>=10               0.5

附：微波干燥法測定煤的水

一、方法原理

稱取一定t 的空氣干燥煤樣．盆于微波側水儀內．爐內班控甘發射非電離微波．使水分子超高速振動．產生摩擦熱，使煤中水分迅速燕發，根據煤樣的質t質失計算水分。

二、干級劑

三、儀器、設備

1）微波水分測定儀（以下簡稱淵水儀）：帶程序控側器，愉入功率約1000W ．儀器內配有微品玻瑞轉盤．轉盤上置有帶標記圈、厚約2mm的石棉墊。

2 ）干燥器：內裝干操劑．

3 ）玻璃稱童瓶：直徑40mm．高25mm．并帶有嚴密的磨口蓋，（見圖l ）

4 ）分析天平：感0.0001g .

5 ）燒環：容攝250mL .

四、側定步界

（ l ）稱取粒度小于0 . 2mm的空氣干燥煤樣1 土0 . 1g（至0.0002g） ，里于預先干澡并稱t 過《擠確至0.0002g）的稱里瓶內并攤平。（ 2 ）將一個盛有約80mL 蒸鐳水、容t 為250 mL 的燒杯盆于側水儀內的轉盤上．用孩熱程序加熱10min 后．取出燒杯．如連續進行數次側定，只需在第

二次側定前進行預熱。

（ 3 ）將帶煤樣的稱妞瓶開翁旅故在淵水儀的轉盤上．并使稱皿瓶與石榴墊上標記圈相內切。放滿一圈后，多余的稱，瓶開著蓋放在測水儀的轉盤中心放一盛有蒸飽水的帶表面皿旅的250mL 燒杯（盛水且與側水儀說明書規定一致），并關上側水儀門。

（ 4 ）按微波洲水儀說明書規定：用測定煙煤、揭煤的程序進行煙煤和褐煤的水分翻定．用側定無煙煤的程序進行無煙煤和用敘化鋅重液減灰煤樣的水分側定。

（ 5 ）加熱程序結束后，打開側水儀門，立即蓋上稱t 瓶益并取出放入干操器中．冷卻到室沮（約20min）,稱zui。

（ 6 ）結果計算

空氣千燥煤樣的水分（Mad. % ）按下式計帳：