南京科捷檢測科技發展有限公司作者
FID被污染后,輕則會出現靈敏度明顯下降或噪聲增大、基線不穩,重則會熄火或點不著火,嚴重影響氣相色譜的定性和定量分析。對于FID檢測器我們該如何避免呢?如果出現檢測器污染,又該如何清洗污染呢?
下面提供五種清洗FID檢測器的方法,但在清洗檢測器前,需仔細閱讀所用氣相色譜對應的說明書,以確保不會造成檢測器損壞:
①當噴嘴只是輕微被污染時,可以略微加大載氣流量,同時增大檢測器的溫度,點火后,走基線,此時不要進樣。因為FID檢測器所檢測的對象,大多為有機化合物,噴嘴上的殘留以有機物為主,有機物可以通過燃燒生成水(氣態)和二氧化碳(氣體)被趕走。
②若噴嘴污染較嚴重,但還未*堵住時,可以用工具小心拆下,置于預先盛有乙醇或丙酮的玻璃燒杯中(溶劑需浸沒噴嘴),于超聲波中超聲清洗。
如果超聲清洗后還不行,可以用通針小心插入噴嘴孔中,輕輕抽拉,再用洗耳球將乙醇或丙酮從噴嘴的底座擠進去,讓溶劑從噴嘴噴出(這會形成一定的壓力,可以將噴嘴孔壁的附著物清除)。然后,再次重復上述超聲波清洗操作,用超聲波清洗。
③當噴嘴表面積碳(一層黑色物質),這也會影響靈敏度??捎眉毶凹堓p輕打磨表面除去。然后按照上述②的方法將噴嘴進行清洗。
④如果檢測器是因為積水造成的污染,先升高檢測器的溫度,運行一段時間,看能否恢復正常;如果積水過多,則需要將檢測器拆下,先用脫脂棉擦干,然后按照上述②的方法將檢測器處理一邊即可恢復使用。
⑤清洗后的各部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時也要小心,否則會再度沾污。裝入儀器后,先通載氣半小時,再點火升高檢測室溫度,haoxian在120℃保持幾小時之后,再升至工作溫度。
案例分析
液化氣芳構化是C4液化氣、裂解C5等原料經加熱轉化為氣相,氣化后的原料進入加熱爐升溫到一定溫度后進入反應器,在特種催化劑的作用下進行芳構化反應,其中大部分的C3-C5組分轉化為苯、甲苯、二甲苯等芳烴組分,同時生成含有氫氣、甲烷、乙烯、乙烷、丙烷等組分的干氣。
當采用氣相色譜對液化氣芳構化產品進行在線分析時,使用一段時間后,發現色譜的基線有很多雜峰。首先懷疑是色譜柱被污染,在200℃下對色譜柱進行老化處理10小時后,色譜基線稍有改善,但仍然有很多小雜峰。
然后,取下FID檢測器,發現FID檢測器噴嘴處有類似瀝青的物質,用細砂紙將FID噴嘴處的污染物擦拭干凈,放在丙酮中超聲清洗2小時后烘干,安裝在色譜儀上,色譜基線噪聲減小,恢復正常。
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